Besluit van 20 juni 1924, tot toepassing van de artikelen 14 en 15 der Warenwet (Staatsblad 1919 n°. 581) op meel

1. Vervallen.

2. As

• a.

  Bepaling van het asgehalte.

  Ongeveer 5 g der tot poeder gebrachte waar worden na met water tot een papje te zijn aangeroerd, met 1 cm3 zwavelzuur bedeeld en, nadat de overmaat zuur door matige verhitting is verwijderd, gegloeid. Na bekoeling wordt de as met enkele druppels zwavelzuur bevochtigd en daarna opnieuw gegloeid. Gedurende het gloeien worden enkele stukken ammoniumcarbonaat in de schaal gebracht; daarna wordt afgekoeld en gewogen.

  Het asgehalte wordt berekend door de gevonden sulfaatas met 8/9 te vermenigvuldigen.

• b.

  Bepaling van het keukenzoutvrije asgehalte.

  Ongeveer 5 g der tot poeder gebrachte waar worden in een platinaschaal doortrokken met 10 cm3 ener normaal natriumcarbonaatoplossing; de massa wordt daarna gedroogd en verast. De as wordt opgenomen in warm water, met salpeterzuur (s.g. 1,25) aangezuurd en de oplossing gefiltreerd. In het filtraat wordt het chloor volgens de methode-Volhard bepaald.

  Het keukenzoutvrije asgehalte wordt berekend uit 8/9 maal het verschil van het sulfaat-asgehalte volgens a gevonden en het op Na2SO4 omgerekende keukenzoutgehalte, volgens b bepaald.

3. Vervallen.

4. Vervallen.

5. Vervallen.

6. Schimmelproef

1,5 à 2 g van de te onderzoeken waar worden in een goed sluitende gesteriliseerde cultuurschaal van ongeveer 10 cm diameter met ongeveer 3 cm3 steriel water tot een papje geroerd en gelijkmatig over de bodem der schaal verdeeld. De schaal wordt daarna omgekeerd in een broedstoof van 35-37°C geplaatst. Na 24 uren wordt de schimmelgroei beoordeeld. De schimmelproef behoort te worden ingesteld vóór alle andere bepalingen.

7. Vervallen.

8. Eieren, spinsels, larven, poppen of volwassen individuen van insekten of andere dieren

Van de tot poeder gebrachte waar wordt een niet te kleine hoeveelheid, bijv. 25-50 g, tussen 2 glazen platen tot een laagje van -½ cm dikte vlak gedrukt. Na 24 uren wordt de oppervlakte onder het glas aan beide zijden op mijten of mijtengangen met de loep afgezocht.

Spinsels, larven, poppen of volwassen individuen van insekten of andere dieren worden het eenvoudigst door ziften opgespoord, eieren door microscopisch onderzoek.

9. Vervallen.

10. Kleurstoffen

Men gaat na in welke vloeistof de kleurstof der waar, met uitzondering van vermicelli, oplosbaar is, dampt de oplossing uit en onderzoekt de kleurstoffen, zoals in de bijlage behorende bij het Suiker- en stroopbesluit en het Jam- en limonadebesluit is aangegeven.

10a. Kleurstof in vermicelli

Het onderzoek wordt verricht volgens de methoden van onderzoek, behorende bij het Kleurstoffenbesluit (Warenwet).

11. Eibestanddelen

• a.

  Kwalitatief onderzoek.

  Bij 15 g der tot poeder gebrachte waar worden in een kolf 30 cm3 aether gevoegd. Men laat enige uren staan, waarbij zo nu en dan wordt omgeschud. Daarna wordt de oplossing afgefiltreerd en deze bewerking nog eens herhaald met 30 cm 3 aether. De aetheroplossingen worden vervolgens afgedestilleerd en het residu met 2 cm3 alcoholische kali verzeept. De zeep wordt in 5 cm3 water opgelost. Uit de waterige zeepoplossing wordt de cholesterine met aether uitgeschud en de aether verdampt. De helft van het verkregen residu wordt uit alcohol omgekristalliseerd en microscopisch op cholesterine onderzocht. De rest van het residu wordt opgelost in 3 cm3 chloroform. Daarna worden 3 cm3 sterk zwavelzuur toegevoegd. Men laat nu 3 uur staan. Bij afwezigheid van cholesterine wordt de chloroformlaag ten hoogste zwak roze gekleurd, bij aanwezigheid sterk rood en fluoresceert de zwavelzuurlaag groen-geel.

• b.

  Kwantitatief onderzoek.

  Kwantitatief wordt het lecithinephosphorzuur bepaald door bij 45 g der tot poeder gebrachte waar in een kolf van 300 cm3 150 cm3 sterke spiritus te voegen. Kolf met inhoud worden daarna gewogen, gedurende ½ uur geschud en daarna ½ uur aan een terugvloeikoeler op een waterbad verhit. Nadat afgekoeld is, wordt met sterke spiritus tot het oorspronkelijke gewicht aangevuld. Vervolgens wordt flink geschud en de alcoholische oplossing afgefiltreerd. Is het filtraat troebel, dan laat men de oplossing staan, totdat het gesuspendeerde zich aan de wand van de kolf heeft vastgehecht. 100 cm3 van deze oplossing worden daarna in een platinaschaal, waarin 2 g kaliumnitraat, 3 g watervrije soda en 20 cm 3 gedestilleerd water zijn gebracht, tot droog uitgedampt en verast. In de as wordt het phosphorzuur volgens de molybdeenmethode kwantitatief bepaald.

  De as wordt met warm water gedigereerd en de vloeistof daarna in een bekerglas van Jenaglas gefiltreerd; de vloeistof mag niet meer dan 10 cm3 bedragen. Daarna worden 40 cm3 zwavelzuurhoudend salpeterzuur toegevoegd en verhit totdat de vloeistof begint te koken. Na het bekerglas gedurende ongeveer 10 seconden te hebben omgeschud, zodat de wanden van het glas niet oververhit zijn, worden 50 cm3 sulfaatmolybdeenoplossing in eens (niet druppelsgewijs) toegevoegd, waarbij er op gelet moet worden, dat de sulfaatmolybdeenoplossing de wand van het bekerglas niet aanraakt. Men laat daarna ten hoogste 5 minuten rustig staan en schudt dan een halve minuut flink om.

  De neerslag wordt na 2-18 uur te hebben gestaan (bij oplossingen met minder dan 0,003 g P2O5 12-18 uur) door een filterkroes gefiltreerd, eerst uitgewassen met ammoniumnitraat, daarna met alcohol en ten slotte met aether. In plaats van met alcohol en aether, kan ook met aceton worden uitgewassen. Na de kroes te hebben afgedroogd, wordt deze gedurende een half uur geplaatst in een ruimte bij 100-200 millimeter luchtdruk en daarna gewogen. P2O5 = 0,03295 maal de gevonden hoeveelheid neerslag.

12. Vervallen.

Aether, (C2H5)2O.

Soortelijk gewicht 0,721, kookpunt 34,5-35°C.

Aceton, welke vrij van aldehyde moet zijn. Soortelijk gewicht 0,8.

Alcoholische kali, een oplossing van 20 g kaliumhydroxyde in 100 cm3 verdunde spiritus.

Alizarine, een vers bereide oplossing van 1 deel alizarine in 100 delen sterke spiritus.

Ammonia, Soortelijk gewicht 0,971 (4 N).

Ammoniumcarbonaat, vast.

Ammoniumnitraatoplossing, een oplossing van 20 g ammoniumnitraat met water, waaraan een paar druppels sterk salpeterzuur zijn toegevoegd, tot 1 liter.

Azijnzuur, verdund. Soortelijk gewicht 1,035 (4 N).

Barietoplossing. Verzadigd.

Campêchehout-tinctuur. Digereer 1 deel geraspt campêchehout, bij voorkeur uit het midden van een stuk, gedurende 8 uur bij kamertemperatuur met 20 delen methylalcohol en voeg bij 10 cm3 van het aftreksel 15 cm3 ener verzadigde ammoniumcarbonaatoplossing. Vers te bereiden.

Chloorcalciumoplossing van 10%, een oplossing van 10 g gesmolten chloorcalcium in water tot 100 cm3.

Chloroform. Soortelijk gewicht: 1,485-1,489. Kookpunt 60-62°C.

Dinatriumphosphaat, vast.

Diphenylamine-reagens: een mengsel van 20 vol. ener 10 procent spiritueuze oplossing van diphenylamine, 60 vol. ijsazijn en 120 vol. sterk zoutzuur (38%).

Halfbasisch loodacetaat. 3 delen loodacetaat en 1 deel uitgegloeid loodglit worden op het waterbad tezamen gesmolten en dooreengeroerd tot het loodglit bijna geheel is opgelost. De massa wordt in 10 delen water opgelost en gefiltreerd.

Infusoriënaarde, die met water is uitgetrokken.

Kaliumijzer(II)-cyanide, een oplossing van 10.57 g K4Fe(CN)6 + 3 H2O in water tot 100 cm3(N).

Kaliumnitraat, vast.

Methyloranje, een oplossing van 1 g methyloranje in water tot 1 liter.

Natriumcarbonaat (watervrij), vast.

Natriumcarbonaatoplossing, een oplossing van 53 g watervrij natriumcarbonaat in water tot 1 liter (N).

Natronloog. Soortelijk gewicht 1,154 (4 N).

Phenolphthaleïne, een oplossing van 1 g phenolphthaleïne in 100 cm3 neutrale spiritus.

Phosphorzuuroplossing. Soortelijk gewicht 1.028 (N).

Salpeterzuur, verdund. Soortelijk gewicht 1.153 (25 procentig).

Spiritus, sterke. Een mengsel van aethylalcohol en water, dat in 100 cm3 96 volumina C2H5OH bevat. S.G. 0.812.

Spiritus, verdunde. Een mengsel van aethyl-alcohol en water, dat in 100 cm3 70 volumina C2H5OH bevat. S.G. 0.891.

Sulfaat-molybdeenoplossing, bereid als volgt: 100 g ammoniumsulfaat worden in salpeterzuur van het s.g. 1.36 opgelost tot 1 liter. Eveneens worden 300 g ammoniummolybdaat opgelost in water tot 1 liter. Na afkoeling wordt de molybdeenoplossing in een dunne straal, onder voortdurend omroeren, geschonken bij de ammoniumsulfaatoplossing. Na 48 uren wordt de oplossing gefiltreerd en daarna in het donker bewaard.

Zoutzuur, sterk. Soortelijk gewicht 1.189 (12 N).

Zoutzuur, verdund. Soortelijk gewicht 1.069 (4 N).

Zoutzuur. Soortelijk gewicht 1.017 (N).

Zoutzuur van 25%. Soortelijk gewicht 1.126.

IJsazijn, 99 procentig CH3COOH. Soortelijk gewicht 1.055-1.058.

Zwavelzuur 94-96% H2SO4. Soortelijk gewicht 1.837-1.840.

Zwavelzuur, verdund. Soortelijk gewicht 1.125 (N).

Zwavelzuurhoudend salpeterzuur, bereid door bij 1 liter salpeterzuur s.g. 1.20 te schenken 30 cm3 sterk zwavelzuur.

Koperproefvocht

• a.

  Een oplossing in water, welke 69,3 g CuSO4 + 5 H2O per liter bevat.

• b.

  Een oplossing in water, welke 346 g kaliumnatriumtartraat en 100 g natriumhydroxyde per liter bevat.

1/10 normaal, natriumthiosulfaat, een oplossing in water, welke 24.81 g Na2S2O3 + 5 H2O per liter bevat.

1/10 normaal loog, een koolzuurvrije oplossing van kaliumhydroxyde of natriumhydroxyde in zoveel water, dat 25 cm3 der oplossing 25 cm3 ener 1/10 N oxaalzuur ter neutralisatie vereisen.

1/10 normaal zoutzuur, een oplossing van zoutzuur in zoveel water, dat 25 cm3 der oplossing van 25 cm3 ener 1/10 normaal loog vereisen.

Lijst der reagentia en hulpmiddelen

• -

  natriumsulfaat-oplossing: verzadigd

• -

  watervrij natriumsulfaat

• -

  ethylacetaat

• -

  ethanol p.a. 96%

• -

  ethanol-water 1 : 1

• -

  zwavelzuur 4 n

• -

  Oplossingen van de kunstmatige zoetstoffen:

  cyclamaatoplossing: 100 mg natriumcyclamaat oplossen in 100 ml van het ethanol-water mengsel

  dulcine-oplossing: 100 mg dulcine oplossen in 100 ml ethanol

  saccharine-oplossing: 100 mg saccharine oplossen in 100 ml ethanol.

Platen voor dunnelaagchromatografie

Meng in een mixer 9 g 10% geacetyleerde cellulose (MN 300 Ac Macherey-Nagel & Co) en 6 g polyamidepoeder voor dunnelaagchromatografie (Woelm of gelijkwaardig) met 60 ml ethanol tot een homogene suspensie.

Breng deze suspensie met een laagdikte van 0,25 mm aan op de platen voor dunnelaagchromatografie. Laat drogen aan de lucht, vervolgens 10 min. op 70°C in de droogstoof.

Koel de platen af in een exsiccator.

• -

  Loopvloeistof: meng 45 vol. Shell sol. A, 6 vol. n-propanol, 7 vol. azijnzuur en 2 vol. miere zuur. Bereid op het ogenblik van het gebruik. Voorzie de chromatografiekamer van filterpapier ter verzadiging van de kamer.

• -

  Detectiemiddel: los 200 mg dichloorfluoresceïen op in 100 ml ethanol.

Het onderzoek wordt verricht volgens de bij het Kleurstoffenbesluit (Warenwet) behorende referentiemethode voor het opsporen en het identificeren van in eet- en drinkwaren aanwezige, in water oplosbare, synthetische kleurstoffen, opgenomen in Bijlage IV van het Kleurstoffenbesluit (Warenwet).

Reagentia:

• -

  natriumhydroxyde-oplossing 0,1 n

• -

  ethanol 67 vol. %

• -

  fenolftaleïne, 1% ethanolische oplossing.

7.1. Meng 10 g van het monster gedurende 5 minuten met 50 ml ethanol, die van tevoren met 0,1 n natriumhydroxyde-oplossing op fenolftaleïen geneutraliseerd is. Filtreer vervolgens door een vouwfilter met een diameter van 15 cm, terwijl de trechter afgedekt wordt. Pipetteer 25 ml van het filtraat zodra genoeg is doorgelopen in een konische kolf van 100 ml. Na toevoeging van 3 druppels fenolftaleïne titreer met de natriumhydroxide-oplossing tot aan een rose verkleuring.

7.2. Het aantal verbruikte ml natriumhydroxyde-oplossing 0,1 n vermenigvuldigd met 2 geeft de zuurtegraad.

8.1. Breng een paar korreltjes of een weinig van de te onderzoeken waar op een voorwerpglaasje. Voeg een druppeltje water toe en meng met een roerstaafje. Bedek het mengsel met een dekglaasje en bekijk het preparaat microscopisch.

Reagentia:

• -

  Methanol

• -

  Stikstof in cylinder

• -

  Waterstofperoxyde 3% g/g (vers bereid)

• -

  Zoutzuur 4n

• -

  Broomfenolblauw 0,1% (g/v) in 20% (v/v) ethanol

• -

  Natriumhydroxyde 0,1 n

• -

  Bariumchloride 0,01 M

• -

  Bufferoplossing: los op 10 g magnesiumdikaliumzout van EDTA in 200 ml water en meng met een oplossing van 70 g ammoniumchloride in 1800 ml ammoniak 25% (g/g). (EDTA = ethyleen diamine N.N' tetra azijnzuur).

• -

  EDTA-oplossing 0,02 M: los op 7,444 g dinatriumzout van EDTA in water en vul aan tot 1000 ml. Stel de titer tk.

• -

  Eriochroomzwart-T: los op 0,5 g Eriochroomzwart-T en 4,5 g hydroxylamine hydrochloride in 96 vol. % ethanol en verdun tot 100 ml. (Deze oplossing is 3 weken houdbaar).

Benodigde apparatuur

Zwaveldioxide-destillatietoestel (overeenkomstig de tekening aan het einde van de bijlage) bestaande uit vijf delen.

A is een kolf van 1 liter met twee slijpstukken B 34.

D is een recipiënt met 25 ml inhoud; gas kan ontwijken door een geperforeerd bolletje. Het verbindingsstuk E is voorzien van slijpstukken B 12,5 en B 19.

Alle slijpstukken worden afgedicht met siliconenvet en met veren vergrendeld.

Elektrische kookplaat met magnetische roerder.

9.1. Breng in de kookkolf een magnetisch roerstaafje, enige kooksteentjes en 50 ml methanol.

Leid door het gehele toestel gedurende ten minste 15 minuten een gelijkmatige stikstofstroom van ca. 100 ml/min. Breng met behulp van een maatcylinder 10 ml waterstofperoxyde in de recipiënt (D).

9.2. Weeg 100 g van de waar (tot op 0,1 g nauwkeurig) af in een bekerglas van 600 ml.

Voeg 100 ml ethanol toe en roer tot een gladde suspensie. Laat, zonder de gasstroom te onderbreken, deze suspensie door de doseertrechter in de kolf vloeien.

Spoel bekerglas en trechter enige malen na met totaal 75 ml methanol en 50 ml gedestilleerd water.

Houd de suspensie in beweging d.m.v. de magnetische roerder.

Voeg dan, eveneens door de doseertrechter, 40 ml zoutzuur toe en stel de koeling in werking.

Verhit de kolf zodanig, dat de inhoud krachtig en gelijkmatig kookt; zet het koken gedurende één uur voort, onder voortdurend gas inleiden.

9.3. Spoel de inhoud van de recipiënt met weinig gedestilleerd water over in een konische kolf van 300 ml en kook 15 minuten.

Titreer, na afkoelen en toevoegen van 3 druppels broom fenolblauw, met natriumhydroxyde (verbruik a ml).

Verricht een blanco titratie van 10 ml waterstofperoxyde na 15 min. koken en afkoelen. (Verbruik b ml).

9.4. Kook de na de alkalimetrische titratie verkregen oplossing gedurende 5 minuten en voeg aan de kokende vloeistof met een pipet 10 ml bariumchloride toe. Kook nog één minuut door en plaats de kolf gedurende één uur op een kokend waterbad.

Koel af en voeg zoveel water toe, tot het volume ca. 100 ml bedraagt.

9.5. Voeg nu achtereenvolgens toe 4 ml bufferoplossing, 0,5 ml zoutzuur en 7 druppels Eriochroomzwart-T.

Titreer direct met de EDTA-oplossing uit een microburet, tot de vloeistof zuiver blauw is (Verbruik c ml).

Verricht een blanco titratie van 10 ml bariumchloride. (Verbruik d ml).

9.6. Bereken het sulfietgehalte G van de waar uit de alkalimetrische titratie met behulp van de formule:

of uit de komplexometrische titratie met behulp van de formule:

t1titer loog (NaOH)

tk titer EDTA-oplossing. ^(∗1)Buiten invloed van het licht bewaren. ^(∗1)Buiten invloed van het licht bewaren. ^(∗2)Temperatuur van de lucht in de buurt van de weegdoosjes. De stoof moet een zodanige verwarmingscapaciteit hebben, dat zij, na van te voren op 131°C te zijn gebracht, deze temperatuur binnen 45 minuten, nadat het maximale aantal monsters dat tegelijk kan worden gedroogd in de stoof is gebracht, weer bereikt. ^(∗3)De doeltreffendheid van de ventilatie wordt gecontroleerd met durumgries, waarvan de deeltjes niet groter zijn dan 1 mm. De ventilatie moet zodanig zijn dat, wanneer het maximale aantal monsters dat de stoof kan bevatten gedurende 2 en gedurende 3 uur bij 130-133°C wordt gedroogd, de resultaten onderling niet meer afwijken dan 0,15% vocht. ^(∗4)De as is hygroscopisch.