Besluit van 18 februari 1977, houdende vaststelling van het Suiker- en stroopbesluit (Warenwet) 1977

Suiker- en stroopbesluit (Warenwet) 1977

Wij Juliana, bij de gratie Gods, Koningin der Nederlanden, Prinses van Oranje-Nassau, enz., enz., enz.
Op de voordracht van de Staatssecretaris van Volksgezondheid en Milieuhygiëne van 15 november 1976, DG Vgz/VA, nr. 62402, van Onze Minister van Landbouw en Visserij en van de Staatssecretaris van Economische Zaken;
Overwegende, dat het gewenst is, zulks mede ter uitvoering van de Richtlijn van de Raad van de Europese Gemeenschappen van 11 december 1973 betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der Lid-Staten inzake bepaalde voor menselijke consumptie bestemde suikers (73/437/EEG) (Pb. E.G. L 356), met betrekking tot suiker een nieuwe regeling vast te stellen;
Gelet op de artikelen 14, 14a, 16 en 16a van de Warenwet (Stb. 1935, 793);
Gezien het advies van de Adviescommissie Warenwet van 2 maart 1976, nr. 12360/335;
De Raad van State gehoord (advies van 22 december 1976, nr. 29);
Gezien het nader rapport van de Staatssecretaris van Volksgezondheid en Milieuhygiëne van 4 februari 1977, DG Vgz/VA, nr. 168002, van Onze Minister van Landbouw en Visserij en van de Staatssecretaris van Economische Zaken;

Hebben goedgevonden en verstaan:

Artikel

1

In dit besluit wordt verstaan onder:

  • a.

    suiker: saccharose;

  • b.

    dextrose: D-glucose;

  • c.

    fructose: D-fructose;

  • d.

    invertsuiker: mengsel van nagenoeg gelijke delen dextrose en fructose;

  • e.

    kandij: het produkt bestaande uit de grote kristallen, verkregen bij afkoeling van sterk geconcentreerde suikeroplossingen;

  • f.

    basterdsuiker: een mengsel van fijn-kristallijne saccharose en enig invertsuiker, verkregen als naprodukt van suikerraffinaderijen of door vermenging van fijne suikerkristallen met kleurloze of min of meer gekleurde invertsuikerhoudende stropen;

  • g.

    procenten of %: aantal grammen per 100 g;

  • h.

    suikergehalte: de som van saccharose en invertsuiker, de laatste omgerekend tot saccharose;

  • i.

    polarisatie: de draaiing van gepolariseerd licht door een oplossing;

  • j.

    een punt van het kleurtype: 0,5 eenheid volgens de methode opgenomen in bijlage I, onder A;

  • k.

    een punt van het asgehalte: 0,0018% volgens de methode opgenomen in bijlage I, onder B;

  • l.

    een punt van de kleur van de oplossing: 7,5 eenheden volgens de methode opgenomen in bijlage I, onder C.

Artikel

2

Artikel

2bis

Artikel

3

De in artikelen 4 tot en met 15 bedoelde waren moeten voldoen aan de volgende eisen:

  • a.

    kleur, geur en smaak moeten normaal zijn;

  • b.

    bederf (bijvoorbeeld gisting) moet afwezig zijn.

Artikel

4

Artikel

5

Artikel

6

Artikel

7

Artikel

8

Artikel

9

Artikel

10

Artikel

11

Artikel

12

Artikel

13

Artikel

14

Artikel

15

Artikel

16

Vervallen

Artikel

17

Artikel

18

In een winkel, op een markt of op enige andere voor het publiek toegankelijke verkoopplaats moeten, indien het betreft onverpakte waar, de voor die waar van toepassing zijnde aanduidingen zijn aangebracht op het voorwerp, waarin of waarop die waar zich bevindt, of op een onmiddellijk boven genoemd voorwerp geplaatst bord. De aanduidingen moeten voor het publiek duidelijk zichtbaar zijn. Zijn beide kanten van het bord voor het publiek zichtbaar, dan moeten de aanduidingen aan weerszijden zijn aangebracht.

Artikel

19

Artikel

20

De waar, die door een opschrift of op enige andere wijze wordt aangeduid als, of kennelijk voorhanden is als een der waren, bedoeld in een der artikelen 2, 2bis en 4 tot en met 15, moet voldoen aan het voor die waar bij dit besluit bepaalde.

Artikel

21

Vervallen

Artikel

22

Artikel

23

Het Suiker- en stroopbesluit (Warenwet) (Stb. 1924, 96) wordt ingetrokken.

Artikel

24

Lasten en bevelen, dat dit besluit met de bijbehorende nota van toelichting in het Staatsblad zal worden geplaatst en dat daarvan afschrift zal worden gezonden aan de Raad van State.

Soestdijk
Juliana
De Staatssecretaris van Volksgezondheid en Milieuhygiëne, Hendriks
De Minister van Landbouw en Visserij, Van der Stee
De Staatssecretaris van Economische Zaken, Th. M. Hazekamp
De Minister van Justitie, Van Agt

Bijlage

I

Methoden ter bepaling van het kleurtype, het conductometrisch vast te stellen asgehalte en de kleur van de oplossing, echter uitsluitend van de waren genoemd bij de onderscheidenlijke methoden.

A. Bepaling van het kleurtype van de waren genoemd in het eerste lid van artikel 2 onder b en c, alsmede in het eerste lid van artikel 2bis onder b, dient te geschieden volgens de methode van het Instituut voor landbouwtechnologie en suikerindustrie te Brunswijk, bedoeld in de bijlage, hoofdstuk A, lid 2, van Verordening (EEG) nr. 1265/69 (Pb. EG L 163) van de Commissie van de Europese Gemeenschappen van 1 juli 1969 betreffende de methoden welke van toepassing zijn bij de bepaling van de kwaliteit voor suiker gekocht door de interventiebureaus.

B. Bepaling van het conductometrisch vast te stellen asgehalte van de waren genoemd in het eerste lid van artikel 2 onder c, d, e en f, dient te geschieden volgens de methode van de International Commission for Uniform Methods of Sugar Analyses (ICUMSA), bedoeld in de bijlage, hoofdstuk A, lid 1, van vorengenoemde verordening.

C. Bepaling van de kleur van de oplossing van de waren genoemd in het eerste lid van artikel 2 onder d, in het zesde lid van artikel 2, alsmede in het eerste lid van artikel 2bis onder c, dient te geschieden volgens de methode van de International Commission for Uniform Methods of Sugar Analyses (ICUMSA), bedoeld in de bijlage, hoofdstuk A, lid 3, van vorengenoemde verordening.

Bijlage

II

Gebied van toepassing van communautaire analysemethoden voor de controle van bepaalde suikers bestemd voor menselijke consumptie

I.

Bepaling van het massaverlies bij het drogen van:

– ruwe suiker

– halfwitte suiker

– methode

– suiker of witte suiker

1

– geraffineerde suiker of geraffineerde witte suiker

II.

Bepaling van het gehalte aan droge stof in:

– fructose

– fructosestroop

II.1 – glucosestroop

– methode

– gedehydreerde glucosestroop

2

– dextrose monohydraat

– watervrije dextrose

II.2 – vloeibare suiker of vloeibare witte suiker

– methode

– vloeibare invertsuiker of vloeibare witte invertsuiker

3

– invertsuikerstroop of witte invertsuikerstroop

III.

Bepaling van het gehalte aan reducerende suikers in:

III.1 – ruwe suiker

– methode

– halfwitte suiker

4

III.2 – suiker of witte suiker

– methode

– geraffineerde suiker of geraffineerde witte suiker

5

III.3 – vloeibare suiker

– vloeibare witte suiker

– methode

– vloeibare invertsuiker

6

– vloeibare witte invertsuiker

– invertsuikerstroop

– witte invertsuikerstroop

III.4 – glucosestroop

– methode

– gedehydreerde glucosestroop

6

– dextrose monohydraat

– watervrije dextrose

IV.

Bepaling van het gehalte aan sulfaatas in:

– ruwe suiker

– fructose

– fructosestroop

– glucosestroop

– methode

– gedehydreerde glucosestroop

7

– dextrose monohydraat

– watervrije dextrose

V.

Bepaling van de polarisatie (draaiend vermogen):

– ruwe suiker

– halfwitte suiker

– methode

– suiker of witte suiker

8

– geraffineerde suiker of geraffineerde witte suiker

Algemeen

Methoden van onderzoek ter controle van de samenstelling van bepaalde voor menselijke consumptie bestemde suikers

Inleiding

1

Het voorbereiden van de te analyseren waar

De voor het laboratorium bestemde waar dient zorgvuldig te worden gehomogeniseerd.

Neem van deze waar een hoeveelheid van ten minste 200 g en breng deze onmiddellijk over in een luchtdicht af te sluiten droge monsterpot.

2

Reagentia en apparaten

De lijst van apparaten bevat slechts apparaten voor speciale doeleinden of met speciale specificatie.

Onder water wordt steeds verstaan gedestilleerd water of gedemineraliseerd water van ten minste gelijke zuiverheid.

Indien niet anders gespecificeerd, dienen de gebruikte chemicaliën van analytisch zuivere kwaliteit te zijn.

Zonder nadere specificatie wordt onder "oplossing" steeds verstaan "oplossing in water".

2

Weergave van de resultaten

Het gerapporteerde resultaat van de analyse dient het gemiddelde te zijn van ten minste twee bepalingen, die voldoen aan de eisen van de herhaalbaarheid.

Indien niet anders gespecificeerd, worden de resultaten berekend in massaprocenten (% m/m) van de aan het laboratorium ter onderzoek aangeboden waar. Het resultaat dient niet meer significante cijfers te bevatten dan overeenkomt met de nauwkeurigheid van de gebruikte methode van onderzoek.

Methode 1

De bepaling van het massaverlies bij het drogen

1

Doel en gebied van toepassing

De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het massaverlies bij het drogen van:

  • -

    ruwe suiker,

  • -

    halfwitte suiker,

  • -

    suiker of witte suiker,

  • -

    geraffineerde suiker of geraffineerde witte suiker.

2

Definitie

Het massaverlies bij het drogen: het massaverlies bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode.

3

Beginsel

Het massaverlies bij het drogen wordt bepaald bij 103 ± 2 °C.

4

Apparaten

4.1. Analytische balans met een gevoeligheid van 0,1 mg.

4.2. Goed geventileerde droogstoof, voorzien van een temperatuurregeling, ingesteld op 103 ± 2 °C.

4.3. Metalen droogschalen met vlakke bodem, diameter ten minste 100 mm, hoogte ten minste 30 mm en bestendig tegen de inwerking van het monster onder de omstandigheden van de analyse.

4.4. Exsiccator, voorzien van vers geactiveerde silicagel met vochtindicator, of een gelijkwaardig droogmiddel.

5

Werkwijze

Opmerking:

De in dit hoofdstuk onder 5.3 tot en met 5.7 beschreven handelingen dienen onmiddellijk na het openen van de monsterpotten te worden verricht.

5.1. Droog de schaal (4.3) in de droogstoof (4.2) bij 103 ± 2 °C tot constante massa.

5.2. Laat de schaal in de exsiccator (4.4) afkoelen (ten minste 30-35 minuten) en weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig.

5.3. Breng in de schaal 20-30 g van de waar en weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig.

5.4. Plaats de schaal in de droogstoof en droog gedurende 3 uren bij een temperatuur van 103 ± 2 °C.

5.5. Plaats de schaal in de exsiccator (4.4), laat afkoelen en weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig.

5.6. Plaats de schaal nogmaals, nu gedurende 30 minuten, in de droogstoof bij 103 ± 2 °C. Laat afkoelen in de exsiccator (4.4) en weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig. Herhaal deze bewerking indien het verschil tussen twee opeenvolgende wegingen meer dan 1 mg bedraagt. Indien de massa is toegenomen dient voor de berekening van het massaverlies bij het drogen de kleinst gevonden massa te worden gebruikt.

5.7. De totale droogtijd mag niet meer bedragen dan 4 uren.

6

Weergave van de resultaten

6.1. Formule en methode van berekening

Het massaverlies bij het drogen, uitgedrukt in massaprocenten van de waar, wordt berekend met de volgende formule:

waarin

m0 = de massa van de ingewogen waar in grammen.

m1 = de massa van de ingewogen waar na het drogen in grammen.

6.2. Herhaalbaarheid.

Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen tegelijkertijd of met korte tussentijd in dezelfde waar, onder dezelfde omstandigheden uitgevoerd door dezelfde analist, mag niet groter zijn dan 0,02 g per 100 g waar.

Methode 2

De bepaling van het gehalte aan droge stof

(Vacuümdroogstoofmethode)

1

Doel en gebied van toepassing

De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het gehalte aan droge stof in:

  • -

    fructose,

  • -

    fructosestroop,

  • -

    glucosestroop,

  • -

    gedehydreerde glucosestroop,

  • -

    dextrose monohydraat,

  • -

    watervrije dextrose.

2

Definitie

Het gehalte aan droge stof: het gehalte aan droge stof bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode.

3

Beginsel

Het massaverlies van de waar door drogen - in het geval van glucosestroop en gedehydreerde glucosestroop na verdunnen en mengen met infusoriënaarde -, wordt bepaald in een vacuümdroogstoof bij een druk van ten hoogste 3,3 kPa (34 mbar) en een temperatuur van 70 ± 1 °C.

4

Reagentia

Infusoriënaarde van analytisch zuivere kwaliteit wordt met verdund zoutzuur (1 ml geconcentreerd zoutzuur, p 20 1,19 g/ml, per l water) in een Büchner trechter gewassen totdat het waswater een duidelijk zure reactie vertoont. Daarna wordt het wassen met water voortgezet totdat de pH van het aflopende waswater hoger is dan 4. De aldus behandelde infusoriënaarde wordt in een droogstoof bij 103 ± 2 °C gedroogd en het droge witte poeder in een luchtdicht afgesloten pot of fles bewaard.

5

Apparaten

5.1. Vacuümdroogstoof, voorzien van een automatische temperatuurregeling, thermometer en drukmeter. De droogstoof moet zodanig geconstrueerd zijn, dat een goede warmteoverdracht naar de op de inlegplaten geplaatste droogschalen gewaarborgd is.

5.2. Droogbatterij voor circulatielucht, bestaande uit een droogtoren gevuld met vers geactiveerde silicagel met vochtindicator of een gelijkwaardig droogmiddel. De droogtoren wordt in serie gekoppeld met een gaswasfles gevuld met geconcentreerd zwavelzuur. De droogbatterij wordt aangesloten op de luchtinlaat van de stoof.

5.3. Vacuümpomp, geschikt om in de stoof een druk lager dan 3,3 kPa (34 mbar) te handhaven.

5.4. Metalen droogschalen, met vlakke bodem, diameter ± 100 mm, hoogte ten minste 30 mm en bestendig tegen de inwerking van glucosestroop of dextrose onder de omstandigheden van de analyse.

5.5. Glazen staaf, van een zodanige lengte dat hij niet in de schaal kan vallen.

5.6. Exsiccator, voorzien van vers geactiveerde silicagel met vochtindicator of een gelijkwaardig droogmiddel.

5.7. Analytische balans, met een gevoeligheid van 0,1 mg.

6

Werkwijze

6.1. Breng in de droogschaal (5.4), voorzien van de glazen staaf (5.5), ongeveer 30 g infusoriënaarde (4.1). Plaats de schaal met inhoud in de stoof (5.1) en verlaag de druk met 3,3 kPa (34 mbar) of minder. Droog gedurende 5 uren bij 70 ± 1 °C, waarbij een zwakke luchtstroom via de batterij in de stoof toegelaten wordt. Controleer van tijd tot tijd de druk en corrigeer zonodig.

6.2. Breng de druk in de stoof terug tot normaal door de snelheid van de luchtstroom langzaam op te voeren. Plaats de droogschaal met inhoud in de exsiccator. Koel af en weeg.

6.3. Weeg, tot op 1 mg nauwkeurig, ongeveer 10 g van de waar in een bekerglas van 100 ml.

6.4. Verdun het monster met 10 ml warm water en breng met behulp van de glazen staaf (5.5) de oplossing kwantitatief over in de gewogen droogschaal. Spoel het bekerglas drie maal, telkens met 5 ml warm water. Meng zorgvuldig.

6.5. Plaats de droogschaal met de waar en de glasstaaf in de stoof en verlaag de druk met 3,3 kPa (34 mbar) of minder. Laat gedurende het drogen bij 70 ± 1 °C een zwakke droge luchtstroom toe. Droog gedurende 20 uren, er zorg voor dragend dat het drogen tegen het einde van de eerste dag ver gevorderd is. Ten einde, onder toevoer van een zwakke luchtstroom, de druk op 3,3 kPa (34 mbar) gedurende de nacht te handhaven, dient de vacuümpomp in bedrijf te blijven.

6.6. Breng de druk in de stoof tot normaal door de snelheid van de luchtstroom langzaam op te voeren. Plaats de droogschaal met inhoud in de exsiccator. Koel af en weeg.

6.7. Herhaal de bewerking (6.5) nogmaals gedurende 4 uren. Verhoog de druk in de stoof tot normaal en plaats de schaal met inhoud in de exsiccator. Koel af en weeg. Ga na of de massa constant is. Indien het verschil tussen de twee wegingen minder bedraagt dan 2 mg is aan deze eis voldaan. Indien het verschil groter is, dient de bepaling 6.7 herhaald te worden.

6.8. Voor de bepaling van het droge-stofgehalte van de dextrosemonohydraat en watervrije dextrose wordt de werkwijze beschreven onder hoofdstuk 6 toegepast zonder gebruik van infusoriënaarde en water.

72

Weergave van de resultaten

7.1. Formule en methoden van berekening

Het gehalte aan droge stof uitgedrukt in massaprocenten van de waar wordt berekend met de volgende formule:

waarin:

m0 = de massa van de ingewogen waar in grammen.

m1 = de massa van de droogschaal + infusoriënaarde + glasstaaf + droogrest van de ingewogen waar in grammen.

m2 = de massa van de droogschaal + infusoriënaarde + glasstaaf in grammen.

7.2. Herhaalbaarheid

Het verschil in de resultaten van twee bepalingen tegelijkertijd of met korte tussentijd uitgevoerd in dezelfde waar, onder dezelfde omstandigheden door dezelfde analist mag niet meer bedragen dan 0,12 g per 100 g waar.

Methode 3

De bepaling van de totale droge stof

(Refractometermethode)

1

Doel en gebied van toepassing

De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het gehalte aan droge stof in:

  • -

    vloeibare suiker,

  • -

    vloeibare witte suiker,

  • -

    vloeibare invertsuiker,

  • -

    vloeibare witte invertsuiker,

  • -

    invertsuikerstroop,

  • -

    witte invertsuikerstroop.

2

Definitie

Het gehalte aan droge stof: het gehalte aan droge stof bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode.

3

Beginsel

De brekingsindex van de waar wordt bepaald bij 20 °C en omgerekend in het gehalte aan droge stof door middel van de bijgevoegde omrekeningstabellen, waarin de concentratie als functie van de brekingsindex gegeven is.

4

Apparaten

4.1. Refractometer waarmede de brekingsindex bij 20 °C bepaald kan worden tot op 4 decimalen nauwkeurig en die is voorzien van een thermometer en een door middel van een thermostaat geregelde watercirculatie, ingesteld op 20 ± 0,5 °C.

4.2. Lichtbron, bestaande uit een natriumdamplamp.

5

Werkwijze

5.1. Los de eventueel in de waar aanwezige kristallen op door 1 : 1 (m/m) met water te verdunnen.

5.2. Meet de brekingsindex bij 20 °C van de waar met behulp van de refractometer (4.1).

6

Weergave van de resultaten

6.1. Methode van berekening

Het gehalte aan droge stof wordt berekend met behulp van de brekingsindices voor saccharose-oplossingen bij 20 °C, vermeld in bijgaande tabel en gecorrigeerd met 0,022% voor elk procent invertsuiker, die aanwezig is in de waar.

6.2. Wanneer het monster 1 : 1 (m/m) met water werd verdund, dient de berekende hoeveelheid droge stof met 2 vermenigvuldigd te worden.

6.3. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen tegelijkertijd of met korte tussentijd uitgevoerd in hetzelfde monster onder dezelfde omstandigheden door dezelfde analist mag niet meer bedragen dan 0,2 g per 100 g waar.

Referentietabellen

1,3330

0,009

1,3380

3,463

1,3430

6,831

1,3480

10,116

1,3530

13,321

1,3331

0,078

1,3381

3,532

1,3431

6,898

1,3481

10,181

1,3531

13,384

1,3332

0,149

1,3382

3,600

1,3432

6,964

1,3482

10,246

1,3532

13,448

1,3333

0,218

1,3383

3,668

1,3433

7,031

1,3483

10,311

1,3533

13,511

1,3334

0,288

1,3384

3,736

1,3434

7,097

1,3484

10,375

1,3534

13,574

1,3335

0,358

1,3385

3,804

1,3435

7,164

1,3485

10,440

1,3535

13,637

1,3336

0,428

1,3386

3,872

1,3436

7,230

1,3486

10,505

1,3536

13,700

1,3337

0,498

1,3387

3,940

1,3437

7,296

1,3487

10,570

1,3537

13,763

1,3338

0,567

1,3388

4,008

1,3438

7,362

1,3488

10,634

1,3538

13,826

1,3339

0,637

1,3389

4,076

Methode 4

De bepaling van het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als invertsuiker

(Methode van het Berlijns Instituut)

1

Doel en gebied van toepassing

De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als invertsuiker in:

  • -

    ruwe suiker

  • -

    halfwitte suiker.

2

Definitie

Het gehalte aan reducerende suiker, uitgedrukt als invertsuiker: het gehalte bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode.

3

Beginsel

Reductie van een koper (11) oplossing met een oplossing van reducerende suiker. Oxydatie van het gevormde koper(1)oxyde door een gestelde jo- diumoplossing. Titratie van de overmaat jodium met een gestelde natriumthiosulfaatoplossing.

4

Reagentia

4.1. Koper(11)oplossing (Oplossing volgens Müller).

4.1.1. Los 35 g koper(11)sulfaat pentahydraat (CuSO4.5H2O) op in 400 ml kokend water. Koel af.

4.1.2. Los 173 g kaliumnatriumtartraat tetrahydraat (Rochelle- of Seignette zout) (KNaC4H4O64H2O) en 68 g watervrij natriumcarbonaat op in 500 ml kokend water. Koel af.

4.1.3. Meng beide oplossingen (4.1.1 en 4.1.2) in een maatkolf van 1 l en vul aan met water tot 1000 ml. Voeg 2 g actieve koolstof toe, schud en laat gedurende enkele uren staan. Filtreer over een hardpapieren- of membraamfilter.

Indien tijdens het bewaren een kleine hoeveelheid koper(1)oxyde ontstaat, dient men nogmaals te filtreren.

4.2. Azijnzuuroplossing, 5 mol/l.

4.3. Jodiumoplossing 0,01665 mol/l.

4.4. Natriumthiosulfaatoplossing, 0,0333 mol/l.

4.5. Zetmeeloplossing: Voeg een mengsel van 5 g oplosbaar zetmeel en 30 ml water toe aan een 1 l kokend water. Kook gedurende 3 minuten, koel af en voeg eventueel 10 mg kwik (11) jodide als conserveringsmiddel toe.

5

Apparaten

5.1. Konische kolven van 300 ml, pipetten en buretten.

5.2. Waterbad kokend.

6

Werkwijze

6.1. Breng in een konische kolf van 300 ml een hoeveelheid van het monster (10 g of minder), die niet meer dan 30 mg invertsuiker mag bevatten en los deze op in ongeveer 100 ml water. Pipetteer bij deze oplossing 10 ml van de koper (11)oplossing (4.1). Meng en plaats de kolf in het kokend waterbad gedurende precies 10 minuten.

Het niveau van de oplossing in de konische kolf moet ten minste 20 mm onder het niveau van het water in het waterbad zijn. Koel snel af met stromend water. Schud tijdens deze bewerking niet om te vermijden dat een gedeelte van het koper(1)neerslag weer oplost onder invloed van de luchtzuurstof.

Voeg aan de gekoelde oplossing zonder omzwenken 5 ml azijnzuur, (4.2) toe en onmiddellijk daarna, door middel van een buret, een overmaat (20-40 ml) jodiumoplossing 0,01665 mol/l (4.3). Schud om het koperneerslag op te lossen. Titreer de overmaat jodium terug met de natriumthiosulfaatoplossing 0,0333 mol/l (4.4). Voeg aan het einde van de titratie de zetmeeloplossing (4.5) toe en titreer tot kleuromslag.

6.2. Voer met water een blanco bepaling uit. Bepaal deze correctie voor iedere nieuw bereide koper(11)oplossing (4.1). De correctie mag niet meer bedragen dan 0,1 ml.

6.3. Voer met het oog op eventueel aanwezige andere reducerende stoffen zoals zwaveldioxyde een bepaling uit met de suikeroplossing, waarbij men de kolf 10 minuten bij kamertemperatuur laat staan.

7

Weergave van de resultaten

7.1. Formule en methode van berekening

Volume van de verbruikte jodiumoplossing = 0,01665 mol/l in overmaat toegevoegde jodiumoplossing minus ml 0,0333 mol/l natriumthiosulfaatoplossing.

Verminder het volume van de verbruikte hoeveelheid jodiumoplossing 0,01665 mol/l met:

7.1.1. Het aantal ml jodiumoplossing verbruikt bij de met water uitgevoerde blanco bepaling (6.2).

7.1.2. Het aantal ml jodiumoplossing verbruikt bij de met de suikeroplossing bij kamertemperatuur uitgevoerde bepaling (6.3).

7.1.3. 2,0 ml voor de reducerende werking van 10 g saccharose of een evenredig deel hiervan indien minder dan 10 g van het monster is ingewogen (correctie voor saccharose). Na toepassing van deze correctie komt 1 ml verbruikte jodiumoplossing overeen met 1 mg invertsuiker. Het gehalte aan invertsuiker uitgedrukt in procenten van de waar wordt berekend met de volgende formule:

Waarin:

V1 = het aantal milliliter jodiumoplossing (4.3) na correctie.

m0 = de massa van de ingewogen waar in grammen.

7.2. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen tegelijkertijd of met korte tussentijd uitgevoerd in dezelfde waar onder dezelfde omstandigheden door dezelfde analist mag niet meer bedragen dan 0,02 g per 100 g waar.

Methode 5

De bepaling van het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als invertsuiker

(Methode van Knight en Allen)

1

Doel en gebied van toepassing

De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het gehalte aan reducerende suikers in:

  • -

    suiker of witte suiker,

  • -

    geraffineerde suiker of geraffineerde witte suiker.

2

Definitie

Het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als invertsuiker: het gehalte aan reducerende suikers bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode.

3

Beginsel

Een koper(11)reagens wordt in overmaat toegevoegd aan de te analyseren oplossing, het wordt ten dele gereduceerd; het niet gereduceerde deel wordt teruggetitreerd met een EDTA-oplossing.

4

Reagentia

4.1. Oplossing van ethyleen-diamine-tetra-azijnzuur, (dinatriumzout) (EDTA) 0,0025 mol/l. Los 0,930 g EDTA op in water en verdun met water tot 1000 ml.

4.2. Murexide indicatoroplossing: Voeg 0,25 g murexide toe aan 50 ml water en meng met 20 ml van een 0,2 g/100 ml oplossing van methyleenblauw in water.

4.3. Alkalisch koperreagens: Los 25 g watervrij natriumcarbonaat (Na2CO3) en 25 g kaliumnatriumtartraat tetrahydraat (KNaC4H4O6.2H2O op in ongeveer 600 ml water, die 40 ml natriumhydroxyde-oplossing (1mol/l) bevat. Los 6,0 g kopersulfaat(11)pentahydraat (CuSO4.5H2O) op in ongeveer 100 ml water en voeg deze oplossing toe aan de tartraatoplossing. Verdun met water tot 1000 ml.

Opmerking: De oplossing is beperkt houdbaar (1 week).

4.4. Standaard invertsuikeroplossing: los in een maatkolf van 250 ml 23,75 g zuiver saccharose 4,5 op in ongeveer 120 ml water, voeg toe 9 ml zoutzuur (c = 1,16) en laat gedurende 8 dagen bij kamertemperatuur staan.

Vul aan tot 250 ml en controleer met behulp van een polarimeter of een saccharimeter met een buis van 200 mm of de hydrolyse voltooid is. De aflezing dient -11,80 ± 0,05 °S te bedragen. Pipetteer 200 ml van deze oplossing in een 2000 ml maatkolf. Verdun met water en voeg onder omzwenken (ten einde een te hoge plaatselijke alkaliteit te vermijden) 71,4 ml natriumhydroxyde-oplossing (1 mol/l) toe, waarin 4 g benzoëzuur is opgelost.

Vul aan tot 2000 ml, waardoor een oplossing ontstaat met een gehalte aan invertsuiker van 1 g per 100 ml. De pH van de oplossing dient ongeveer 3 te zijn. Deze houdbare oplossing mag slechts onmiddellijk vóór het gebruik verdund worden.

4.5. Zuivere saccharose: zuivere saccharose met een gehalte aan invertsuiker lager dan 0,001 g/100 g.

5

Apparaten

5.1. Reageerbuizen, 150 ∗ 20 mm.

5.2. Witte porceleinen schaal.

5.3. Analytische balans met een gevoeligheid van ten minste 0,1 mg.

5.4. Waterbad, kokend.

6

Werkwijze

6.1. Los in een reageerbuis (5.1) 5 g van de te analyseren waar op in 5 ml water. Voeg 2,0 ml koperreagens (4.3) toe en meng. Plaats de buis gedurende 5 minuten in het kokend waterbad (5.4) en koel vervolgens af in koud water.

6.2. Breng de oplossing kwantitatief over in de witte porceleinen schaal met behulp van enkele milliliters water. Voeg 3 druppels indicator (4.2) toe en titreer met de EDTA oplossing (4.1). Stel het aantal voor de titratie gebruikte milliliters EDTA oplossing is V0.

Vlak voor het eindpunt slaat de kleur van de oplossing om van groen via grijs naar het eindpunt violet.

De violette kleur verdwijnt langzaam ten gevolge van de oxidatie van koper(1)oxyde tot koper(11)oxyde, waarbij de snelheid afhankelijk is van de aanwezige hoeveelheid gereduceerd koper. Het eindpunt van de titratie dient daarom snel bereikt te worden.

6.3. Construeer een ijklijn door het toevoegen van bekende hoeveelheden invertsuiker (oplossing 4.4 passend verdund) aan 5 g zuivere saccharose (4.5). Voeg zoveel water toe dat de totale hoeveelheid toegevoegd water 5 ml bedraagt. Zet de getitreerde hoeveelheden (in ml) uit tegen het percentage invertsuiker, toegevoegd aan 5 g saccharose.

De resulterende ijklijn is een rechte lijn voor gehalten van 0,001-0,019 g invertsuiker per 100 g waar.

7

Weergave van de resultaten

7.1. Methode van berekening

Lees uit de ijklijn het percentage invertsuiker af, dat overeenkomt met de hoeveelheid V0 ml EDTA, bepaald bij de analyse van de waar.

7.2. Indien het gehalte aan invertsuiker in de te analyseren waar groter is dan 0,017 g/100 g dan dient de volgens werkwijze 6.1 ingewogen hoeveelheid analysemonster dienovereenkomstig verlaagd te worden; de ingewogen waar wordt dan met zuivere saccharose tot 5 g aangevuld (4.5).

7.3. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen in dezelfde waar tegelijkertijd of met korte tussentijd uitgevoerd onder dezelfde omstandigheden door dezelfde analist mag niet meer bedragen dan 0,005 g per 100 g waar.

8

Opmerking

Ten einde saccharimetergraden in booggraden om te rekenen dienen eerstgenoemde door 2,889 gedeeld te worden. (Precisie-polarimeterbuis van 200 mm; lichtbron bestaande uit een natrium-damplamp, temperatuur van de ruimte waarin het apparaat is opgesteld ongeveer 20 °C).

Methode 6

De bepaling van reducerende suikers (uitgedrukt als invertsuiker of dextrose equivalent of D-glucose)

(Methode Luff-Schoorl)

1

Doel en gebied van toepassing

De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van:

1.1. het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als invertsuiker, in:

  • -

    vloeibare suiker,

  • -

    vloeibare witte suiker,

  • -

    vloeibare invertsuiker,

  • -

    vloeibare witte invertsuiker,

  • -

    invertsuikerstroop,

  • -

    witte invertsuikerstroop.

1.2. het gehalte aan reducerende suikers uitgedrukt als dextrose-equivalent en berekend op basis van de droge stof in:

  • -

    glucosestroop,

  • -

    gedehydreerde glucosestroop.

1.3. het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als D-glucose in:

  • -

    dextrose monohydraat,

  • -

    watervrije dextrose.

2

Definitie

Het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als invertsuiker, dextrose-equivalent of D-glucose: het gehalte aan reducerende suikers bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode, uitgedrukt als invertsuiker, dextrose-equivalent of D-glucose.

3

Beginsel

De eventueel geklaarde oplossing, waarin zich de reducerende suikers bevinden, wordt op een gestandaardiseerde wijze met een koper(11)oplossing tot koken gebracht. Het in de oplossing aanwezige koper(11) wordt gedeeltelijk tot koper(1) gereduceerd. De overmaat koper(11) wordt jodometrisch bepaald.

4

Reagentia

4.1. Carrez(1)oplossing:

Los 21,95 g zinkacetaat dihydraat (Zn(CH3COO)2.2H2O) (of 24 g zinkacetaat trihydraat, (Zn(CH3COO)2.3H2O) en 3 ml azijnzuur (100%) op in water en vul aan met water tot 100 ml.

4.2. Carrez(11)oplossing:

Los 10,6 g kaliumhexacyano(11)ferrat trihydraat (K4[Fe(CN)6]3H2O) op in water en vul aan met water tot 100 ml.

4.3. Reagens volgens Luff-Schoorl:

Bereid de volgende oplossingen:

4.3.1. Koper(11)sulfaatoplossing: Los 25 g ijzervrij koper(11)sulfaat pentahydraat (CuSO4.5H2O) op in 100 ml water.

4.3.2. Citroenzuuroplossing: Los 50 g citroenzuur monohydraat (C6H8O7.H2O) op in 50 ml water.

4.3.3. Natriumcarbonaatoplossing: Los 143,8 watervrij natriumcarbonaat in een maatkolf van 1 l op in ongeveer 300 ml warm water. Koel af.

4.3.4. Giet, onder voorzichtig omzwenken, de citroenzuuroplossing (4.3.2) bij de natriumcarbonaatoplossing (4.3.3). Zwenk om totdat er geen gas meer ontwijkt. Voeg vervolgens de koper(11)sulfaatoplossing (4.3.1) toe en vul aan met water tot 1000 ml. Laat gedurende één nacht staan en filtreer indien nodig. Controleer de molariteit van het aldus verkregen reagens volgens 6.1 (Cu 0,1 mol/l; Na2CO31 mol/l).

4.4. Natriumthiosulfaatoplossing, 0,1 mol/l.

4.5. Zetmeeloplossing: Voeg een mengsel van 5 g oplosbaar zetmeel met 30 ml water toe aan 1 l kokend water. Kook gedurende 3 minuten, koel af en voeg eventueel 10 mg kwik(11)jodide als conserveermiddel toe.

4.6. Zwavelzuur, 3 mol/l.

4.7. Kaliumjodide-oplossing 30% (m/v).

4.8. Puimsteenkorrels, uitgekookt in zoutzuur, gewassen met water tot zuurvrij en vervolgens gedroogd.

4.9. Isopentanol.

4.10. Natriumhydroxyde 0,1 mol/l.

4.11. Zoutzuur, 0,1 mol/l.

4.12. Fenolftaleienoplossing 1% (m/v) in ethanol.

5

Apparaten

5.1. Konische kolf van 300 ml, voorzien van een terugvloeikoeler.

5.2. Stopwatch.

6

Werkwijze

6.1. Controle van het Luff-Schoorl reagens (4.3).

6.1.1. Voeg aan 25,0 ml Luff-Schoorl reagens (4.3) 3 g kaliumjodide en 25 ml zwavelzuur (4.6) toe. Titreer met natriumthiosulfaat (4.4). Voeg tegen het einde van de titratie de zetmeeloplossing (4.5) toe. De bij de titratie verbruikte hoeveelheid natriumthiosulfaat (4.4) moet 25 ml/0,1 mol/l bedragen.

6.1.2. Pipetteer in een maatkolf van 100 ml 10 ml reagens, vul aan tot aan de ijkstreep met water en meng. Pipetteer in een konische kolf, waar in zich 25 ml zoutzuur (4.11) bevinden, 10 ml van het reagens en meng. Verwarm gedurende 1 uur op het kokend waterbad. Koel af, breng op het oorspronkelijke volume met vers uitgekookt water terug en titreer met natriumhydroxyde (4.10) en fenolftaleien als indicator. De verbruikte hoeveelheid natriumhydroxyde (4.10) dient 5,5 tot 6,5 ml te bedragen.

6.1.3. Titreer 10 ml van het verdunde reagens (6.1.2) met zoutzuur (4.11) en fenolftaleien als indicator. Het eindpunt wordt aangegeven door het verdwijnen van de violette kleur. De verbruikte hoeveelheid zoutzuur dient 6 tot 7,5 ml 0,1 mol/l te bedragen.

6.1.4. De pH bij 20 °C van het Luff-Schoorl reagens dient tussen 9,3 en 9,4 te liggen.

6.2. Het voorbereiden van de oplossing.

6.2.1. Weeg tot op 1 mg nauwkeurig 5 g van de waar in een maatkolf van 250 ml af. Voeg 200 ml water toe. Klaar, indien nodig, door achtereenvolgens 5 ml Carrez(1)oplossing (4.1) en 5 ml Carrez(11)oplossing (4.2) toe te voegen. Meng na iedere toevoeging. Vul aan met water tot 250 ml. Meng en filtreer zo nodig.

6.2.2. Verdun de oplossing 6.2.1. zodanig dat 25 ml van de oplossing niet minder dan 15 mg en niet meer dan 60 mg reducerende suikers, uitgedrukt als glucose, bevatten.

6.3. De titratie volgens Luff-Schoorl.

Pipetteer in een konische kolf van 300 ml (5.1) 25 ml van het reagens volgens Luff-Schoorl (4.3) en vervolgens 25 ml van de eventueel geklaarde suikeroplossing (6.2.2). Voeg 2 korrels puimsteen (4.8) toe. Plaats de kolf voorzien van een terugvloeikoeler onmiddellijk op een metalen gaasje, waarop een asbestplaatje met een ronde opening, van dezelfde diameter als de bodem van de konische kolf, ligt. Breng de vloeistof in ongeveer 2 minuten tot koken. Houd vanaf dit moment de vloeistof precies 10 minuten juist aan de kook. Koel onmiddellijk af in koud water en titreer na ongeveer 5 minuten op de volgende wijze:

Voeg 10 ml kaliumjodide-oplossing (4.7) toe en onmiddellijk daarna voorzichtig (wegens het gevaar van overmatige schuimvorming) 25 ml zwavelzuur (4.6). Titreer vervolgens met de natriumthiosulfaatoplossing (4.4) totdat de vloeistof een zwak gele kleur vertoont. Voeg enkele milliliters zetmeeloplossing (4.5) toe en titreer verder totdat de blauwe kleur verdwenen is.

Voer een blancobepaling uit, waarbij de 25 ml suikeroplossing (6.2.2) vervangen wordt door 25 ml water.

7

Weergave van de resultaten

7.1. Berekening van de resultaten.

Bepaal, met behulp van de bijgaande tabel, de hoeveelheid glucose of invertsuiker die overeenkomt met het verschil van de beide titraties, uitgedrukt in ml natriumthiosulfaat 0,1 mol/l. Interpoleer, indien nodig.

Druk het resultaat uit in procent (m/m) invertsuiker of D-glucose, berekend op de droge stof.

7.2. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee titraties in dezelfde waar tegelijkertijd of met korte tussentijd uitgevoerd onder dezelfde omstandigheden door dezelfde analist mag niet meer bedragen dan 0,2 ml.

8

Opmerking

8.1. Het verdient aanbeveling om vóór het aanzuren met zwavelzuur ongeveer 1 ml isopentanol (4.9) toe te voegen ten einde te sterk schuimen te voorkomen.

mg verschil

1 2,4

2 4,8 2,4

3 7,2 2,4

4 9,7 2,5

5 12,2 2,5

6 14,7 2,5

7 7,2 2,5

8 19,8 2,6

9 22,4 2,6

10 25,0 2,6

11 27,6 2,6

12 30,3 2,7

13 33,0 2,7

14 35,7 2,7

15 38,5 2,8

16 41,3 2,8

17 44,2 2,9

18 47,1 2,9

19 50,0 2,9

20 53,0 3,0

21 56,0 3,0

22 59,1 3,1

23 62,2 3,1

Methode 7

De bepaling van het gehalte aan sulfaatas

1

Doel en gebied van toepassing

De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het gehalte aan sulfaatas in:

  • -

    ruwe suiker,

  • -

    fructose,

  • -

    fructosestroop,

  • -

    glucosestroop,

  • -

    gedehydreerde glucosestroop,

  • -

    dextrose monohydraat,

  • -

    watervrije dextrose.

2

Definitie

Het gehalte aan sulfaatas: het gehalte aan sulfaatas bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode.

3

Beginsel

De sulfaatas van de waar wordt bepaald door de waar bij 525 °C onder oxyderende omstandigheden in aanwezigheid van zwavelzuur te verassen. De sulfaatas wordt uitgedrukt als massapercentage van de waar.

4

Reagentia

4.1. Verdund zwavelzuur

Voeg aan 300 ml water voorzichtig onder roeren 100 ml geconcentreerd zwavelzuur 96% (p20 = 1,86 g/ml) toe.

5

Apparaten

5.1. Elektrisch verwarmde moffeloven, voorzien van een pyrometer en een temperatuurregeling, ingesteld op 525 ± 25 °C.

5.2. Analytische balans met een gevoeligheid van ten minste 0,1 mg.

5.3. Verassingsschalen van platina of kwarts van voldoende inhoud.

5.4. Exsiccator, voorzien van vers geactiveerde silicagel met vochtindicator of een gelijkwaardig droogmiddel.

6

Werkwijze

Verhit de verassingsschaal (5.3) in de moffeloven tot 525 ± 25 °C, koel af en weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig. Breng in de verassingsschaal 5 g glucosestroop of gedehydreerde glucosestroop, of 10 g dextrose monohydraat of watervrije dextrose en weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig. Voeg 5 ml verdund zwavelzuur (4.1) toe (Zie opmerking 8.1) en verhit boven de vlam of op een verwarmingsplaat totdat de waar volledig verkoold is.

Methode 8

De bepaling van de polarisatie (draaiend vermogen)

1

Doel en gebied van toepassing

De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van de polarisatie van:

  • -

    ruwe suiker,

  • -

    halfwitte suiker,

  • -

    suiker of witte suiker,

  • -

    geraffineerde suiker of geraffineerde witte suiker.

2

Definitie

De polarisatie is de draaiing van het polarisatievlak, die veroorzaakt wordt door een kolom suikeroplossing van 200 mm lengte, als zich in 100 ml van de oplossing 26 g suiker bevindt.

3

Beginsel

De polarisatie wordt bepaald met een saccharimeter of een polarimeter onder de voorwaarden die in deze methode beschreven zijn.

4

Reagentia

4.1. Klaringsmiddel: oplossing van basisch loodacetaat.

Voeg aan ongeveer 1000 ml vers uitgekookt water 560 g basisch loodacetaat toe. Kook gedurende 30 minuten en laat gedurende ongeveer een nacht staan. Giet de bovenstaande vloeistof af en verdun met vers uitgekookt water totdat een oplossing met een soortelijke massa van ongeveer 1,25 verkregen wordt (p20 = 1,25 g/ml). Bewaar de oplossing onder het uitsluiten van lucht.

4.2. Diethylether.

5

Apparaten

5.1. Saccharimeter met een schaalverdeling voor een normaal gewicht van 26 g saccharose of een polarimeter.

Plaats het apparaat in een ruimte waarin de temperatuur ongeveer 20 °C bedraagt en ijk het met behulp van standaard kwartsplaatjes.

5.2. Lichtbron, bestaande uit een natriumdamplamp.

5.3. Precisie polarimeterbuizen, lengte 200 mm en een tolerantie van ± 0,02 mm.

5.4. Analytische balans, met een gevoeligheid van ten minste 0,1 mg.

5.5. Geijkte maatkolven van 100 ml.

Maatkolven met een werkelijke inhoud van 100 ± 0,01 ml kunnen zonder correctie gebruikt worden.

Maatkolven waarvan de werkelijke inhoud buiten deze grenzen valt kunnen gebruikt worden, op voorwaarde dat een correctiefactor voor de omrekening op 100 ml toegepast wordt.

5.6. Waterbad, voorzien van een thermostaat en ingesteld op 20 ± 0,1 °C.

6

Werkwijze

6.1. Het bereiden van de oplossing.

Weeg 26 ± 0,002 g van de te analyseren waar af en breng deze hoeveelheid met behulp van ongeveer 60 ml water over in een maatkolf van 100 ml (5.5). Los zonder verwarmen op door omzwenken.

Voeg, indien klaren noodzakelijk is, 0,5 ml basisch loodacetaatoplossing (4.1) toe.

Meng door omzwenken. Spoel de hals van de kolf met water en vul aan tot 10 mm onder de ijkstreep.

Plaats de kolf in het waterbad bij 20 ± 0,1 °C totdat de oplossing deze temperatuur heeft aangenomen.

Verwijder, indien nodig, de luchtbellen aan het oppervlak van de vloeistof door toevoegen van een druppel diethylether (4.2.). Vul aan tot aan de ijkstreep en meng zorgvuldig door de maatkolf ten minste drie maal om te keren. Laat gedurende 5 minuten staan.

6.2. PolarisatieVoer de navolgende bewerkingen uit bij 20 ± 0,1 °C.

6.2.1. Controleer de nulinstelling van het apparaat.

6.2.2. Filtreer de oplossing, indien nodig, door een papieren filter. Verwerp de eerste 10 ml van het filtraat en vang vervolgens 50 ml van het filtraat op.

6.2.3. Spoel de polarimeterbuis tweemaal met de oplossing 6.2.2 en vul daarna de buis met deze oplossing. Zorg dat bij het afsluiten van de buis geen luchtbellen achterblijven en plaats de buis in het apparaat.

6.2.4. Lees de draaiing af tot op 0,05 °S (of 0,02 booggraden) nauwkeurig. Herhaal de aflezing viermaal. Bepaal het gemiddelde van de vijf aflezingen.

7

Weergave van de resultaten

7.1. Formule en methode van berekening.

Het resultaat wordt uitgedrukt in °S tot op 0,1 °S nauwkeurig. De omrekening van booggraden in saccharimetergraden geschiedt met behulp van de formule:graden S = booggraden ∗ 2,889

7.2. HerhaalbaarheidHet verschil tussen de resultaten van twee bepalingen tegelijkertijd of met korte tussentijd uitgevoerd in dezelfde waar onder dezelfde omstandigheden door dezelfde analist, waarbij de resultaten het gemiddelde van vijf aflezingen zijn, mag niet meer bedragen dan 0,1 °S.